Анализата во постројките за третман на отпадни води е многу важен метод на работа. Резултатите од анализата се основа за регулација на канализацијата. Затоа, точноста на анализата е многу барана. Мора да се обезбеди точноста на вредностите за анализа за да се осигура дека нормалното функционирање на системот е правилно и разумно!
1. Определување на хемиска побарувачка на кислород (CODcr)
Хемиска побарувачка на кислород: се однесува на количината на оксиданс што се троши кога калиум дихромат се користи како оксиданс за третирање на примероците на вода под силни киселински и услови на загревање, единицата е mg/L. Во мојата земја, методот на калиум дихромат генерално се користи како основа. ,
1. Принцип на метод
Во силен кисел раствор, одредена количина на калиум дихромат се користи за оксидација на редуцирачките материи во примерокот на водата. Вишокот на калиум дихромат се користи како индикатор, а растворот на железен амониум сулфат се користи за капнување назад. Пресметајте го количеството потрошено кислород со намалување на супстанциите во примерокот на водата врз основа на количината на употребениот железен амониум сулфат. ,
2. Инструменти
(1) Рефлукс уред: целосно стаклен рефлукс уред со конусна колба од 250 ml (ако волуменот на земање мостри е поголем од 30 ml, користете целосно стаклен рефлукс уред со конусна колба од 500 ml). ,
(2) Уред за греење: електрична грејна плоча или променлива електрична печка. ,
(3) 50 ml киселински титрант. ,
3. Реагенси
(1) Стандарден раствор на калиум дихромат (1/6=0,2500mol/L:) Измерете 12,258 g чист калиум дихромат од стандардна или супериорна класа кој е сушен на 120°C 2 часа, растворете го во вода и префрлете го во волуметриска колба од 1000 ml. Разредете до ознаката и добро протресете. ,
(2) Тест раствор на индикатор за ферузин: Измерете 1,485 g фенантролин, растворете 0,695 g железен сулфат во вода, разредете до 100 ml и чувајте го во кафено шише. ,
(3) Стандарден раствор на железен амониум сулфат: Измерете 39,5 g железен амониум сулфат и растворете го во вода. Додека мешате, полека додадете 20 ml концентрирана сулфурна киселина. Откако ќе се излади, префрлете го во волуметриска колба од 1000 ml, додадете вода за да се разреди до ознаката и добро протресете. Пред употреба, калибрирајте со стандарден раствор на калиум дихромат. ,
Начин на калибрација: прецизно апсорбирајте 10,00 ml стандарден раствор на калиум дихромат и 500 ml ерленмаер колба, додадете вода за да се разреди до околу 110 ml, полека додадете 30 ml концентрирана сулфурна киселина и измешајте. По ладењето, додадете три капки индикаторски раствор на феролин (околу 0,15 ml) и титрирајте со железен амониум сулфат. Бојата на растворот се менува од жолта во сино-зелена до црвеникаво кафеава и е крајната точка. ,
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Во формулата, c - концентрацијата на стандардниот раствор на железен амониум сулфат (mol/L); V - дозата на стандарден раствор за титрација на железен амониум сулфат (ml). ,
(4) Раствор на сулфурна киселина-сребрен сулфат: Додадете 25 g сребрен сулфат на 2500 ml концентрирана сулфурна киселина. Оставете го 1-2 дена и протресете го од време на време да се раствори (ако нема сад од 2500 ml, додадете 5 g сребрен сулфат во 500 ml концентрирана сулфурна киселина). ,
(5) Жива сулфат: кристал или прав. ,
4. Работи што треба да се забележат
(1) Максималната количина на хлоридни јони што може да се комплекси со користење на 0,4 g жива сулфат може да достигне 40 ml. На пример, ако се земе примерок од 20,00 mL вода, може да се сложени примерок од вода со максимална концентрација на хлорид јони од 2000 mg/L. Ако концентрацијата на јони на хлорид е ниска, можете да додадете помалку жива сулфат за да ја одржите живата сулфат: хлорид јон = 10:1 (W/W). Ако се таложи мала количина жива хлорид, тоа не влијае на мерењето. ,
(2) Волуменот на отстранување на примерокот од вода може да биде во опсег од 10,00-50,00 mL, но дозата и концентрацијата на реагенсот може соодветно да се прилагодат за да се добијат задоволителни резултати. ,
(3) За примероци вода со хемиска потреба за кислород помала од 50mol/L, таа треба да биде 0,0250mol/L стандарден раствор на калиум дихромат. Кога капе назад, користете 0,01/L стандарден раствор на железен амониум сулфат. ,
(4) Откако примерокот од водата ќе се загрее и рефлуксира, преостанатото количество на калиум дихромат во растворот треба да биде 1/5-4/5 од малата додадена количина. ,
(5) Кога се користи стандардниот раствор на калиум хидроген фталат за тестирање на квалитетот и технологијата на работа на реагенсот, бидејќи теоретскиот CODCr по грам калиум хидроген фталат е 1,167 g, растворете 0,4251 L калиум водород фталат и двојно дестилирана вода. , префрлете го во волуметриска колба од 1000 мл и разредете до ознаката со двојно дестилирана вода за да стане стандарден раствор на CODCr од 500 mg/L. Ново подготвено кога се користи. ,
(6) Резултатите од мерењето на CODCr треба да задржат три значајни бројки. ,
(7) Во секој експеримент, стандардниот раствор за титрација на железен амониум сулфат треба да се калибрира и посебно внимание треба да се посвети на промените во неговата концентрација кога температурата во просторијата е висока. ,
5. Мерни чекори
(1) Протресете ги рамномерно земените примероци од влезната и излезната вода. ,
(2) Земете 3 Ерленмаерски колби со мелени усти, нумерирани со 0, 1 и 2; додадете 6 стаклени мониста на секоја од 3-те Ерленмаер колби. ,
(3) Додадете 20 mL дестилирана вода во ерленмаерската колба бр. 0 (користете масна пипета); додадете 5 mL примерок од нахраната вода во ерленмаерската колба бр. епрувета 3 пати), потоа додадете 15 ml дестилирана вода (користете масна пипета); додадете 20 mL примерок од ефлуент во ерленмаерската колба бр. 2 (користете масна пипета, исплакнете ја пипетата 3 пати со дојдовна вода). ,
(4) Додадете 10 mL нестандарден раствор на калиум дихромат во секоја од 3-те Ерленмаерови колби (користете пипета со нестандарден раствор на калиум дихромат од 10 mL и исплакнете ја пипетата 3 со нестандарден раствор на калиум дихромат) Втора стапка) . ,
(5) Ставете ги Ерленмаерските колби на електронската повеќенаменска печка, а потоа отворете ја цевката за вода од чешма за да ја наполните цевката на кондензаторот со вода (не отворајте ја славината премногу голема, врз основа на искуството). ,
(6) Додадете 30 mL сребрен сулфат (со помош на мал мерен цилиндар од 25 mL) во трите Ерленмаер колби од горниот дел на цевката за кондензатор, а потоа рамномерно протресете ги трите Ерленмаерови колби. ,
(7) Вклучете ја електронската повеќенаменска печка, започнете со тајмингот од вриење и загревајте 2 часа. ,
(8) Откако ќе заврши загревањето, исклучете ја електронската повеќенаменска печка и оставете ја да се излади одредено време (колку долго зависи од искуството). ,
(9) Додадете 90 mL дестилирана вода од горниот дел на цевката на кондензаторот во трите Ерленмаерови колби (причини за додавање дестилирана вода: 1. Додадете вода од цевката за кондензатор за да се дозволи преостанатата вода на внатрешниот ѕид на кондензаторот епрувета да тече во Ерленмаерската колба за време на процесот на загревање за да се намалат грешките .2 Додадете одредена количина дестилирана вода за да се направи реакцијата на бојата поочигледна. ,
(10) По додавањето на дестилирана вода, топлината ќе се ослободи. Извадете ја Ерленмаерската колба и изладете ја. ,
(11) По целосно ладење, додајте 3 капки пробно железен индикатор на секоја од трите Ерленмаер колби, а потоа рамномерно протресете ги трите Ерленмаерови колби. ,
(12) Титрат со железен амониум сулфат. Бојата на растворот се менува од жолта во сино-зелена до црвеникаво кафеава како крајна точка. (Обратете внимание на употребата на целосно автоматски бирети. По титрација, не заборавајте да прочитате и да го подигнете нивото на течноста на автоматската бирета на највисоко ниво пред да продолжите на следната титрација). ,
(13) Запишете ги читањата и пресметајте ги резултатите. ,
2. Определување на биохемиска побарувачка на кислород (БПК5)
Домашната канализација и индустриските отпадни води содржат големи количини на разни органски материи. Кога ги загадуваат водите, овие органски материи ќе трошат големо количество растворен кислород кога се распаѓаат во водното тело, со што ќе го уништат балансот на кислород во водното тело и ќе го влошат квалитетот на водата. Недостатокот на кислород во водните тела предизвикува смрт на риби и други водни животни. ,
Составот на органската материја содржана во водните тела е сложен и тешко е да се одредат нивните компоненти една по една. Луѓето често го користат кислородот што го троши органската материја во водата под одредени услови за индиректно да ја претстават содржината на органската материја во водата. Биохемиската побарувачка на кислород е важен индикатор за овој тип. ,
Класичниот метод за мерење на биохемиската побарувачка на кислород е методот на инокулација со разредување. ,
Примероците од вода за мерење на биохемиската побарувачка на кислород треба да се полнат и затворат во шишиња кога се собираат. Да се чува на температура од 0-4 Целзиусови степени. Општо земено, анализата треба да се изврши во рок од 6 часа. Доколку е потребен превоз на долги растојанија. Во секој случај, времето на складирање не треба да надминува 24 часа. ,
1. Принцип на метод
Биохемиската побарувачка на кислород се однесува на количината на растворен кислород потрошена во биохемискиот процес на микроорганизми кои разложуваат одредени оксидирачки супстанции, особено органски материи, во водата под одредени услови. Целиот процес на биолошка оксидација трае долго време. На пример, кога се одгледува на 20 степени Целзиусови, потребни се повеќе од 100 дена за да се заврши процесот. Во моментов, генерално е пропишано дома и во странство да се инкубираат 5 дена на 20 плус или минус 1 степен Целзиусови, и да се мери растворениот кислород на примерокот пред и по инкубацијата. Разликата помеѓу двете е вредноста на BOD5, изразена во милиграми/литар кислород. ,
За некои површински води и повеќето индустриски отпадни води, бидејќи содржат многу органска материја, потребно е да се разреди пред културата и мерењето за да се намали нејзината концентрација и да се обезбеди доволно растворен кислород. Степенот на разредување треба да биде таков што растворениот кислород потрошен во културата да биде поголем од 2 mg/L, а преостанатиот растворен кислород да биде повеќе од 1 mg/L. ,
Со цел да се осигура дека има доволно растворен кислород откако ќе се разреди примерокот од водата, разредената вода обично се газира со воздух, така што растворениот кислород во разредената вода е блиску до заситеноста. Во водата за разредување треба да се додаде и одредена количина на неоргански хранливи материи и пуферски материи за да се обезбеди раст на микроорганизмите. ,
За индустриски отпадни води кои содржат малку или воопшто не содржат микроорганизми, вклучувајќи кисела отпадна вода, алкална отпадна вода, отпадна вода со висока температура или хлорирана отпадна вода, треба да се изврши инокулација при мерење на BOD5 за да се внесат микроорганизми кои можат да разградат органска материја во отпадната вода. Кога во отпадните води има органски материи кои тешко се разградуваат од микроорганизмите во општите домашни отпадни води со нормална брзина или содржат високо токсични материи, припитомените микроорганизми треба да се внесат во примерокот од водата за инокулација. Овој метод е погоден за одредување на примероци вода со BOD5 поголема или еднаква на 2mg/L, а максималната не надминува 6000mg/L. Кога BOD5 на примерокот на вода е поголем од 6000mg/L, ќе се појават одредени грешки поради разредување. ,
2. Инструменти
(1) Инкубатор со постојана температура
(2) 5-20L стаклено шише со тесен усти. ,
(3) Мер цилиндар 1000-2000 ml
(4) Стаклена шипка за мешање: Должината на шипката треба да биде 200 mm подолга од висината на употребениот мерниот цилиндар. На дното на шипката е фиксирана тврда гумена плоча со помал дијаметар од дното на мерниот цилиндар и неколку мали дупки. ,
(5) Шише со растворен кислород: помеѓу 250 ml и 300 ml, со мелено стаклен затворач и ѕвонческа уста за запечатување на водоводот. ,
(6) Сифон, кој се користи за земање примероци од вода и додавање на вода за разредување. ,
3. Реагенси
(1) Раствор на фосфатен пуфер: Растворете 8,5 калиум дихидроген фосфат, 21,75 g дикалиум хидроген фосфат, 33,4 натриум хидроген фосфат хептахидрат и 1,7 g амониум хлорид во вода и разредете до 1000 ml. PH на овој раствор треба да биде 7,2
(2) Раствор на магнезиум сулфат: Растворете 22,5 g магнезиум сулфат хептахидрат во вода и разредете до 1000 ml. ,
(3) Раствор на калциум хлорид: Растворете 27,5% безводен калциум хлорид во вода и разредете до 1000 ml. ,
(4) Раствор на железен хлорид: Растворете 0,25 g железен хлорид хексахидрат во вода и разредете до 1000 ml. ,
(5) Раствор на хлороводородна киселина: Растворете 40 ml хлороводородна киселина во вода и разредете до 1000 ml.
(6) Раствор на натриум хидроксид: Растворете 20 g натриум хидроксид во вода и разредете до 1000 ml
(7) Раствор на натриум сулфит: Растворете 1,575 g натриум сулфит во вода и разредете до 1000 ml. Ова решение е нестабилно и треба секојдневно да се подготвува. ,
(8) Стандарден раствор на глукоза-глутаминска киселина: По сушењето на гликозата и глутаминската киселина на 103 степени Целзиусови за 1 час, измерете по 150 ml од секоја и растворете ја во вода, префрлете ја во волуметриска колба од 1000 ml и разредете ја до ознаката и рамномерно измешајте . Подгответе го овој стандарден раствор непосредно пред употреба. ,
(9) Вода за разредување: рН вредноста на водата за разредување треба да биде 7,2, а нејзината BOD5 треба да биде помала од 0,2 ml/L. ,
(10) Раствор за инокулација: Општо земено, се користи домашна канализација, се остава на собна температура дење и ноќе, а се користи супернатантот. ,
(11) Вода за разредување на инокулација: Земете соодветна количина раствор за инокулација, додадете ја во водата за разредување и добро измешајте. Количината на раствор за инокулација додадена на литар разредена вода е 1-10 ml домашна отпадна вода; или 20-30 ml површински почвен ексудат; рН вредноста на водата за разредување на инокулацијата треба да биде 7,2. Вредноста на BOD треба да биде помеѓу 0,3-1,0 mg/L. Водата за разредување на инокулацијата треба да се користи веднаш по подготовката. ,
4. Пресметка
1. Мостри од вода култивирани директно без разредување
BOD5(mg/L)=C1-C2
Во формулата: C1--концентрација на растворен кислород на примерок од вода пред култура (mg/L);
C2——Преостаната концентрација на растворен кислород (mg/L) откако примерокот од водата ќе се инкубира 5 дена. ,
2. Мостри од вода култивирани по разредување
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]∕f2
Во формулата: C1--концентрација на растворен кислород на примерок од вода пред култура (mg/L);
C2——Преостаната концентрација на растворен кислород (mg/L) по 5 дена од инкубацијата на примерокот од водата;
Б1 - - Концентрација на растворен кислород на вода за разредување (или вода за разредување на инокулација) пред култура (mg/L);
Б2 - - Концентрација на растворен кислород на вода за разредување (или вода за разредување на инокулација) по културата (mg/L);
f1--пропорција на вода за разредување (или вода за разредување на инокулација) во медиумот за култура;
f2——Пропорцијата на примерок од вода во медиумот за култура. ,
Б1--Растворен кислород на вода за разредување пред културата;
Б2 - - Растворен кислород на вода за разредување по одгледувањето;
f1--пропорцијата на вода за разредување во медиумот за култура;
f2——Пропорцијата на примерок од вода во медиумот за култура. ,
Забелешка: Пресметка на f1 и f2: На пример, ако соодносот на разредување на медиумот за култура е 3%, односно 3 делови од примерок од вода и 97 делови од вода за разредување, тогаш f1=0,97 и f2=0,03. ,
5. Работи што треба да се забележат
(1) Процесот на биолошка оксидација на органската материја во водата може да се подели во две фази. Првата фаза е оксидација на јаглерод и водород во органска материја за производство на јаглерод диоксид и вода. Оваа фаза се нарекува фаза на карбонизација. Потребни се околу 20 дена за да се заврши фазата на карбонизација на 20 степени Целзиусови. Во втората фаза, супстанциите што содржат азот и дел од азот се оксидираат во нитрити и нитрати, што се нарекува фаза на нитрификација. Потребни се околу 100 дена за да се заврши фазата на нитрификација на 20 степени Целзиусови. Затоа, при мерење на BOD5 на примероците на вода, нитрификацијата е генерално незначителна или воопшто не се случува. Сепак, ефлуентот од резервоарот за биолошко пречистување содржи голем број на нитрифицирачки бактерии. Затоа, при мерење на BOD5, се вклучува и потребата за кислород од некои соединенија што содржат азот. За такви примероци вода, може да се додадат инхибитори на нитрификација за да се спречи процесот на нитрификација. За таа цел, 1 ml пропилен тиуреа со концентрација од 500 mg/L или одредена количина на 2-хлорозон-6-трихлорометилдин фиксиран на натриум хлорид може да се додаде на секој литар примерок од разредена вода за да се добие TCMP на концентрација во разредениот примерок е приближно 0,5 mg/L. ,
(2) Стаклените садови треба да се исчистат темелно. Прво натопете и исчистете со детергент, потоа натопете со разредена хлороводородна киселина и на крајот измијте со вода од чешма и дестилирана вода. ,
(3) За да се провери квалитетот на водата за разредување и растворот за инокулум, како и нивото на работа на лабораторискиот техничар, разредете 20 ml стандарден раствор на гликоза-глутаминска киселина со вода за разредување на инокулацијата до 1000 ml и следете ги чекорите за мерење БПК5. Измерената вредност на BOD5 треба да биде помеѓу 180-230 mg/L. Во спротивно, проверете дали има некакви проблеми со квалитетот на растворот за инокулум, водата за разредување или техниките на работа. ,
(4) Кога факторот на разредување на мострата вода надминува 100 пати, таа треба прелиминарно да се разреди со вода во волуметриска колба, а потоа да се земе соодветна количина за конечно разредување. ,
3. Определување на суспендирани цврсти материи (SS)
Суспендираните цврсти материи ја претставуваат количината на нерастворена цврста материја во вода. ,
1. Принцип на метод
Мерната крива е вградена, а апсорпцијата на примерокот на одредена бранова должина се претвора во вредност на концентрацијата на параметарот што треба да се мери и се прикажува на LCD екранот. ,
2. Мерни чекори
(1) Протресете ги рамномерно земените примероци од влезната и излезната вода. ,
(2) Земете 1 колориметриска цевка и додадете 25 mL примерок од влезната вода, а потоа додадете дестилирана вода на ознаката (бидејќи влезната вода SS е голема, ако не е разредена, може да ја надмине максималната граница на ограничувањата на тестерот за суспендирани цврсти материи). , со што резултатите се неточни. Се разбира, волуменот на земање мостри од влезната вода не е фиксиран. Ако влезната вода е премногу валкана, земете 10 ml и додадете дестилирана вода на вагата). ,
(3) Вклучете го тестерот за суспендирани цврсти материи, додадете дестилирана вода во 2/3 од малата кутија слична на кивета, исушете го надворешниот ѕид, притиснете го копчето за избор додека се тресете, потоа брзо ставете го тестерот за суспендирани цврсти материи во него, а потоа притиснете Притиснете го копчето за читање. Ако не е нула, притиснете го копчето за бришење за да го исчистите инструментот (само измерете еднаш). ,
(4) Измерете ја влезната вода СС: истурете го влезниот примерок од вода во колориметриската цевка во малата кутија и исплакнете ја три пати, потоа додајте ја влезната мостра вода на 2/3, исушете го надворешниот ѕид и притиснете го копчето за одбирање додека тресење. Потоа брзо ставете го во тестерот за суспендирани цврсти материи, потоа притиснете го копчето за читање, измерете три пати и пресметајте ја просечната вредност. ,
(5) Измерете ја водата СС: Протресете го примерокот од водата рамномерно и исплакнете ја малата кутија три пати… (Методот е ист како погоре)
3. Пресметка
Резултатот од влезната вода SS е: сооднос на разредување * измерено читање на примерокот од влезната вода. Резултатот од излезната вода SS е директно отчитување на инструментот на измерената мостра вода.
4. Определување на вкупен фосфор (ТП)
1. Принцип на метод
Во кисели услови, ортофосфатот реагира со амониум молибдат и калиум антимонил тартарат за да формира фосфомолибден хетерополи киселина, која се редуцира со редукциониот агенс аскорбинска киселина и станува син комплекс, обично интегриран со фосфомолибденско сино. ,
Минималната забележлива концентрација на овој метод е 0,01 mg/L (концентрацијата што одговара на апсорпцијата A=0,01); горната граница на определување е 0,6 mg/L. Може да се примени за анализа на ортофосфати во подземните води, домашните отпадни води и индустриските отпадни води од секојдневните хемикалии, фосфатните ѓубрива, обработката на фосфатирање на обработени метални површини, пестицидите, челикот, коксирањето и други индустрии. ,
2. Инструменти
Спектрофотометар
3. Реагенси
(1)1+1 сулфурна киселина. ,
(2) 10% (m/V) раствор на аскорбинска киселина: Растворете 10 g аскорбинска киселина во вода и разредете до 100 ml. Растворот се чува во кафено стаклено шише и е стабилен неколку недели на ладно место. Ако бојата стане жолта, фрлете ја и повторно измешајте. ,
(3) Раствор на молибдат: Растворете 13 g амониум молибдат [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] во 100 ml вода. Растворете 0,35 g калиум антимонил тартарат [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] во 100 ml вода. Под постојано мешање, полека се додава растворот на амониум молибдат во 300 ml (1+1) сулфурна киселина, се додава растворот на калиум антимон тартарат и се меша рамномерно. Чувајте ги реагенсите во кафени стаклени шишиња на ладно место. Стабилна најмалку 2 месеци. ,
(4) Раствор за компензација на заматеност-боја: Измешајте два волумена (1+1) сулфурна киселина и еден волумен од 10% (m/V) раствор на аскорбинска киселина. Овој раствор се подготвува истиот ден. ,
(5) Основен раствор на фосфат: Се суши калиум дихидроген фосфат (KH2PO4) на 110°C 2 часа и се остава да се излади во сушелка. Измерете 0,217 g, растворете го во вода и префрлете го во волуметриска колба од 1000 ml. Додадете 5 ml (1+1) сулфурна киселина и разредете со вода до ознаката. Овој раствор содржи 50,0 ug фосфор на милилитар. ,
(6) Стандарден раствор на фосфат: Земете 10,00 ml фосфатен раствор во волуметриска колба од 250 ml и разредете до ознаката со вода. Овој раствор содржи 2,00 mg фосфор на милилитар. Подготвени за непосредна употреба. ,
4. Мерни чекори (само земајќи го мерењето на примероците од влезната и излезната вода како пример)
(1) Добро протресете го извадениот примерок од влезната вода и примерокот од излезната вода (примерокот од водата земен од биохемискиот базен треба добро да се протресе и да се остави одреден временски период за да се земе супернатантот). ,
(2) Земете 3 затворени цевки за вага, додадете дестилирана вода во првата заткана цевка од вага до горната линија на вагата; додадете 5 mL примерок од вода во втората заткана цевка од вага, а потоа додадете дестилирана вода во горната линија на вагата; третата цевка со затка за вага Заградете ја градуираната цевка со приклучок
Потопете во хлороводородна киселина 2 часа или исчистете со детергент без фосфат. ,
(3) Киветот треба да се натопи во разредена азотна киселина или раствор за миење на хромна киселина за момент по употребата за да се отстрани адсорбираната боја на молибден сино. ,
5. Определување на вкупен азот (TN)
1. Принцип на метод
Во воден раствор над 60°C, калиум персулфатот се распаѓа според следната формула за реакција за да генерира водородни јони и кислород. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Додадете натриум хидроксид за да ги неутрализирате водородните јони и да го завршите распаѓањето на калиум персулфат. Во услови на алкална средина од 120℃-124℃, користејќи калиум персулфат како оксиданс, не само што амонијак азот и нитритниот азот во примерокот вода може да се оксидираат во нитрат, туку и повеќето органски азотни соединенија во примерокот на вода може да се оксидира во нитрати. Потоа користете ултравиолетова спектрофотометрија за мерење на апсорпцијата на бранови должини од 220 nm и 275 nm соодветно, и пресметајте ја апсорпцијата на нитратниот азот според следната формула: A=A220-2A275 за да се пресмета вкупната содржина на азот. Неговиот моларен коефициент на апсорпција е 1,47×103
2. Мешање и елиминација
(1) Кога примерокот на водата содржи шествалентни јони на хром и јони на железо, може да се додаде 1-2 ml 5% раствор на хидроксиламин хидрохлорид за да се елиминира нивното влијание врз мерењето. ,
(2) Јодидните јони и бромидните јони го попречуваат определувањето. Нема пречки кога содржината на јодидни јони е 0,2 пати поголема од вкупната содржина на азот. Нема пречки кога содржината на бромидни јони е 3,4 пати поголема од вкупната содржина на азот. ,
(3) Влијанието на карбонатот и бикарбонатот врз определувањето може да се отстрани со додавање на одредена количина на хлороводородна киселина. ,
(4) Сулфатот и хлоридот немаат влијание врз определувањето. ,
3. Опсег на примена на методот
Овој метод е главно погоден за одредување на вкупниот азот во езерата, резервоарите и реките. Долната граница на детекција на методот е 0,05 mg/L; горната граница на определување е 4 mg/L. ,
4. Инструменти
(1) УВ спектрофотометар. ,
(2) Стерилизатор на пареа под притисок или шпорет под притисок за домаќинство. ,
(3) Стаклена цевка со затворач и мелена уста. ,
5. Реагенси
(1) Вода без амонијак, додадете 0,1 ml концентрирана сулфурна киселина на литар вода и дестилирајте. Соберете го ефлуентот во стаклен сад. ,
(2) 20% (m/V) натриум хидроксид: измерете 20 g натриум хидроксид, растворете во вода без амонијак и разредете до 100 ml. ,
(3) Алкален раствор на калиум персулфат: измерете 40 g калиум персулфат и 15 g натриум хидроксид, растворете ги во вода без амонијак и разредете до 1000 ml. Растворот се чува во полиетиленско шише и може да се чува една недела. ,
(4)1+9 хлороводородна киселина. ,
(5) Стандарден раствор на калиум нитрат: а. Стандарден празен раствор: Измерете 0,7218 g калиум нитрат кој е сушен на 105-110°C 4 часа, растворете го во вода без амонијак и префрлете го во волуметриска колба од 1000 ml за да се прилагоди на волуменот. Овој раствор содржи 100 mg нитратен азот на ml. Додадете 2 ml хлороформ како заштитно средство и ќе биде стабилен најмалку 6 месеци. б. Стандарден раствор на калиум нитрат: 10 пати разредете го основниот раствор со вода без амонијак. Овој раствор содржи 10 mg нитратен азот на ml. ,
6. Мерни чекори
(1) Протресете ги рамномерно земените примероци од влезната и излезната вода. ,
(2) Земете три колориметриски цевки од 25 ml (забележете дека тие не се големи колориметриски цевки). Додадете дестилирана вода во првата колориметриска цевка и додадете ја на линијата на долната скала; додадете 1 mL примерок од влезната вода во втората колориметриска цевка, а потоа додадете дестилирана вода во линијата на долната скала; додајте 2 mL примерок од излезната вода во третата колориметриска епрувета, а потоа додадете дестилирана вода во неа. Додадете во долната ознака за крлеж. ,
(3) Додадете 5 mL основен калиум персулфат во трите колориметриски цевки соодветно.
(4) Ставете ги трите колориметриски цевки во пластична чаша, а потоа загрејте ги во шпорет под притисок. Изведете варење. ,
(5) Откако ќе се загрее, извадете ја газата и оставете да се излади природно. ,
(6) По ладењето, додадете 1 mL 1+9 хлороводородна киселина на секоја од трите колориметриски цевки. ,
(7) Додадете дестилирана вода во секоја од трите колориметриски цевки до горната ознака и добро протресете. ,
(8) Користете две бранови должини и измерете со спектрофотометар. Прво, користете кварцна кивета од 10 мм со бранова должина од 275 nm (малку постара) за да ги измерите примероците од празно, влезната и излезната вода и да ги изброите; потоа користете кварцна кивета од 10 mm со бранова должина од 220 nm (малку постара) за да ги измерите примероците на празна, влезна и излезна вода. Внесувајте и извадете примероци од вода и пребројте ги. ,
(9) Резултати од пресметката. ,
6. Определување на амонијак азот (NH3-N)
1. Принцип на метод
Алкалните раствори на жива и калиум реагираат со амонијак за да формираат светлоцрвено-кафеава колоидна соединение. Оваа боја има силна апсорпција во широк опсег на бранови должини. Обично брановата должина што се користи за мерење е во опсег од 410-425 nm. ,
2. Зачувување на примероци од вода
Примероците од вода се собираат во полиетиленски шишиња или стаклени шишиња и треба да се анализираат што е можно поскоро. Доколку е потребно, додадете сулфурна киселина во примерокот од водата за да се закисели до pH<2 и чувајте го на 2-5°C. Треба да се земат закиселени примероци за да се спречи апсорпција на амонијак во воздухот и контаминација. ,
3. Мешање и елиминација
Органските соединенија како што се алифатични амини, ароматични амини, алдехиди, ацетон, алкохоли и органски азотни амини, како и неоргански јони како што се железо, манган, магнезиум и сулфур, предизвикуваат пречки поради производство на различни бои или заматеност. Бојата и заматеноста на водата исто така влијаат на Colorimetric. За таа цел, потребна е предтретман за флокулација, седиментација, филтрација или дестилација. Испарливите редуцирачки супстанци може да се загреат и во кисели услови за да се отстранат пречките со металните јони, а може да се додаде и соодветна количина на средство за маскирање за да се елиминираат. ,
4. Опсег на примена на методот
Најниската забележлива концентрација на овој метод е 0,025 mg/l (фотометриски метод), а горната граница на определување е 2 mg/l. Со користење на визуелна колориметрија, најниската забележлива концентрација е 0,02 mg/l. По соодветен предтретман на примероците на вода, овој метод може да се примени на површинските, подземните води, индустриските отпадни води и домашните отпадни води. ,
5. Инструменти
(1) Спектрофотометар. ,
(2)PH метар
6. Реагенси
Целата вода што се користи за подготовка на реагенси треба да биде без амонијак. ,
(1) Неслеров реагенс
Можете да изберете еден од следниве методи за подготовка:
1. Измерете 20 g калиум јодид и растворете го во околу 25 ml вода. Додадете жива дихлорид (HgCl2) кристален прав (околу 10 g) во мали делови додека мешате. Кога ќе се појави талог од вермилион и е тешко да се раствори, време е да се додаде заситен диоксид по капка. Раствор од жива и темелно измешајте. Кога талогот од вермилион ќе се појави и повеќе не се раствора, престанете да додавате раствор на живин хлорид. ,
Измерете уште 60 g калиум хидроксид и растворете го во вода и разредете го до 250 ml. Откако ќе се излади на собна температура, полека истурете го горенаведениот раствор во растворот на калиум хидроксид додека мешате, разредете го со вода до 400 ml и добро измешајте. Оставете да отстои преку ноќ, префрлете го супернатантот во полиетиленско шише и чувајте го со тесен затворач. ,
2. Измерете 16 g натриум хидроксид, растворете го во 50 ml вода и целосно изладете го на собна температура. ,
Измерете уште 7 g калиум јодид и 10 g жива јодид (HgI2) и растворете го во вода. Потоа полека вбризгувајте го овој раствор во растворот на натриум хидроксид додека се мешате, разредете го со вода до 100 ml, чувајте го во полиетиленско шише и чувајте го добро затворено. ,
(2) Раствор на калиум натриум киселина
Измерете 50 g калиум натриум тартарат (KNaC4H4O6.4H2O) и растворете го во 100 ml вода, загрејте и варете за да се отстрани амонијакот, се лади и растворете до 100 ml. ,
(3) Стандарден раствор на амониум
Измерете 3,819 g амониум хлорид (NH4Cl) кој е сушен на 100 степени Целзиусови, растворете го во вода, префрлете го во волуметриска колба од 1000 ml и разредете до ознаката. Овој раствор содржи 1,00 mg амонијак азот на ml. ,
(4) Стандарден раствор на амониум
Пипетирајте 5,00 ml од стандарден раствор на амин во волуметриска колба од 500 ml и разредете со вода до ознаката. Овој раствор содржи 0,010 mg амонијак азот на ml. ,
7. Пресметка
Најдете ја содржината на амонијак азот (mg) од кривата на калибрација
Амонијак азот (N, mg/l)=m/v*1000
Во формулата, m - количината на амонијак азот пронајдена од калибрацијата (mg), V - волуменот на примерокот на вода (ml). ,
8. Работи што треба да се забележат
(1) Односот на натриум јодид и калиум јодид има големо влијание врз чувствителноста на реакцијата на бојата. Талогот формиран по одмор треба да се отстрани. ,
(2) Филтер-хартијата често содржи траги од соли на амониум, затоа внимавајте да ја измиете со вода без амонијак кога ја користите. Сите стаклени садови треба да бидат заштитени од контаминација со амонијак во лабораторискиот воздух. ,
9. Мерни чекори
(1) Протресете ги рамномерно земените примероци од влезната и излезната вода. ,
(2) Истурете го примерокот од влезната вода и примерокот од излезната вода во чаши од 100 mL соодветно. ,
(3) Додадете 1 mL 10% цинк сулфат и 5 капки натриум хидроксид во двете чаши, соодветно, и промешајте со две стаклени прачки. ,
(4) Оставете го да отстои 3 минути и потоа започнете со филтрирање. ,
(5) Истурете го примерокот од стоечка вода во филтерската инка. По филтрирањето, истурете го филтратот во долната чаша. Потоа користете ја оваа чаша за да го соберете преостанатиот примерок од вода во инката. Додека не заврши филтрацијата, повторно истурете го филтратот во долната чаша. Истурете го филтратот. (Со други зборови, користете го филтратот од една инка за да ја измиете чашата двапати)
(6) Филтрирајте ги преостанатите примероци вода во чашите соодветно. ,
(7) Земете 3 колориметриски цевки. Додадете дестилирана вода во првата колориметриска цевка и додадете ја на вагата; додадете 3–5 ml од филтратот на примерокот од влезната вода во втората колориметриска цевка, а потоа додадете дестилирана вода во вагата; додадете 2 mL од филтратот на примерокот од излезната вода во третата колориметриска цевка. Потоа додадете дестилирана вода на ознаката. (Количината на филтратот на примерокот за влезна и излезна вода не е фиксна)
(8) Додадете 1 mL калиум натриум тартарат и 1,5 mL Неслеров реагенс во трите колориметриски цевки соодветно. ,
(9) Добро протресете и оставете 10 минути. Користете спектрофотометар за мерење, користејќи бранова должина од 420 nm и кивета од 20 mm. Пресметај. ,
(10) Резултати од пресметката. ,
7. Определување на нитратен азот (NO3-N)
1. Принцип на метод
Во примерокот на вода во алкална средина, нитратот може квантитативно да се редуцира до амонијак со средството за редукција (легура на Дајслер) при загревање. По дестилацијата, се апсорбира во растворот на борна киселина и се мери со помош на фотометрија на Неслеров реагенс или киселинска титрација. . ,
2. Мешање и елиминација
Под овие услови, нитритот исто така се сведува на амонијак и треба однапред да се отстрани. Амонијак и амонијак соли во примероците на вода, исто така, може да се отстранат со преддестилација пред да се додаде легура Daisch. ,
Овој метод е особено погоден за одредување на нитратен азот во сериозно загадени примероци на вода. Во исто време, може да се користи и за одредување на нитритниот азот во примероците на вода (примерокот на водата се одредува со алкална преддестилација за да се отстранат солите на амонијак и амониум, а потоа и нитритот Вкупната количина на сол, минус количината на нитрат мерено одделно, е количината на нитрити). ,
3. Инструменти
Уред за дестилација за фиксирање на азот со азотни топчиња. ,
4. Реагенси
(1) Раствор на сулфаминска киселина: Измерете 1 g сулфаминска киселина (HOSO2NH2), растворете ја во вода и разредете до 100 ml. ,
(2)1+1 хлороводородна киселина
(3) Раствор на натриум хидроксид: Измерете 300 g натриум хидроксид, растворете го во вода и разредете до 1000 ml. ,
(4) прав од легура Daisch (Cu50:Zn5:Al45). ,
(5) Раствор на борна киселина: Измерете 20 g борна киселина (H3BO3), растворете ја во вода и разредете до 1000 ml. ,
5. Мерни чекори
(1) Протресете ги земените примероци од точката 3 и точката на рефлукс и ставете ги на разјаснување одредено време. ,
(2) Земете 3 колориметриски цевки. Додадете дестилирана вода во првата колориметриска цевка и додајте ја на вагата; во втората колориметриска епрувета додадете 3 ml од супернатантот бр. 3, а потоа додадете дестилирана вода во вагата; додадете 5 mL супернатант за дамки со рефлукс во третата колориметриска цевка, а потоа додадете дестилирана вода на ознаката. ,
(3) Земете 3 садови за испарување и истурете ја течноста во 3 колориметриски цевки во садовите за испарување. ,
(4) Додадете 0,1 mol/L натриум хидроксид во три садови кои испаруваат соодветно за да ја прилагодите pH вредноста на 8. (Користете прецизна pH тест хартија, опсегот е помеѓу 5,5-9,0. За секоја од нив се потребни околу 20 капки натриум хидроксид)
(5) Вклучете ја водената бања, ставете го садот за испарување на водена бања и поставете ја температурата на 90°C додека не испари до суво. (потребни се околу 2 часа)
(6) Откако ќе испари до суво, извадете го садот за испарување и изладете го. ,
(7) По ладењето, додадете 1 mL фенол дисулфонска киселина во три садови за испарување соодветно, мелете со стаклена шипка за реагенсот целосно да дојде во контакт со остатокот во садот за испарување, оставете го да отстои некое време, а потоа повторно сомелете. Откако ќе го оставите 10 минути, додадете приближно 10 ml дестилирана вода соодветно. ,
(8) Додадете 3–4 мл вода со амонијак во садовите за испарување додека мешате, а потоа преместете ги во соодветните колориметриски цевки. Додадете дестилирана вода на ознаката соодветно. ,
(9) Протресете рамномерно и измерете со спектрофотометар, користејќи кивета од 10 mm (обично стакло, малку понова) со бранова должина од 410 nm. И брои. ,
(10) Резултати од пресметката. ,
8. Определување на растворен кислород (DO)
Молекуларниот кислород растворен во вода се нарекува растворен кислород. Содржината на растворениот кислород во природната вода зависи од рамнотежата на кислородот во водата и атмосферата. ,
Општо земено, методот на јод се користи за мерење на растворениот кислород.
1. Принцип на метод
Во примерокот од водата се додаваат манган сулфат и алкален калиум јодид. Растворениот кислород во водата оксидира нисковалентен манган до високовалентен манган, создавајќи кафеав талог од четиривалентен манган хидроксид. По додавањето киселина, талогот од хидроксид се раствора и реагира со јодидни јони за да го ослободи. Слободен јод. Со користење на скроб како индикатор и титрирање на ослободениот јод со натриум тиосулфат, може да се пресмета содржината на растворениот кислород. ,
2. Мерни чекори
(1) Земете го примерокот во точка 9 во шише со широка уста и оставете го да отстои десет минути. (Ве молиме имајте предвид дека користите шише со широка уста и обрнете внимание на методот на земање примероци)
(2) Вметнете го стаклениот лакт во примерокот од шишето со широка уста, користете го методот на сифон за да го вшмукувате супернатантот во шишето со растворен кислород, прво вшмукајте малку помалку, исплакнете го растворениот кислород 3 пати и на крајот вшмукајте го супернатантот до наполнете го со растворен кислород. шише. ,
(3) Додадете 1 мл манган сулфат и 2 мл алкален калиум јодид во целосното шише со растворен кислород. (Внимавајте на мерките на претпазливост при додавање, додадете од средината)
(4) Затворете го шишето со растворен кислород, протресете го нагоре и надолу, тресете го повторно на секои неколку минути и протресете го три пати. ,
(5) Додадете 2mL концентрирана сулфурна киселина во шишето со растворен кислород и добро протресете. Оставете го да отстои на темно место пет минути. ,
(6) Истурете натриум тиосулфат во алкалната бире (со гумена цевка и стаклени зрнца. Обрнете внимание на разликата помеѓу киселинските и алкалните бирети) до линијата на бигорот и подгответе се за титрација. ,
(7) Откако ќе го оставите да отстои 5 минути, извадете го растворениот кислород поставен во темница, истурете ја течноста во боцата со растворен кислород во пластична мерна цилиндарка од 100 ml и исплакнете ја три пати. На крајот истурете до ознаката од 100 мл на мерниот цилиндар. ,
(8) Истурете ја течноста во мерниот цилиндар во ерленмаерската колба. ,
(9) Титрирајте со натриум тиосулфат во ерленмаерската колба додека не стане безбојна, потоа додадете капкалка индикатор за скроб, потоа титрирајте со натриум тиосулфат додека не избледе и запишете го отчитувањето. ,
(10) Резултати од пресметката. ,
Растворен кислород (mg/L)=M*V*8*1000/100
M е концентрацијата на растворот на натриум тиосулфат (mol/L)
V е волуменот на растворот на натриум тиосулфат потрошен за време на титрацијата (mL)
9. Вкупна алкалност
1. Мерни чекори
(1) Протресете ги рамномерно земените примероци од влезната и излезната вода. ,
(2) Филтрирајте го влезниот примерок од вода (ако влезната вода е релативно чиста, не е потребна филтрација), користете градуиран цилиндар од 100 mL за да земете 100 mL од филтратот во ерленмаерова колба од 500 mL. Користете градуиран цилиндар од 100 мл за да земете 100 мл од протресениот ефлуент во друга ерленмаерова колба од 500 мл. ,
(3) Додадете 3 капки метил црвено-метиленско сино индикатор на двете Ерленмаерови колби соодветно, што станува светло зелено. ,
(4) Истурете 0,01mol/L стандарден раствор на водороден јон во алкалната бурета (со гумена цевка и стаклени зрна, 50mL. Жица. ,
(5) Титрирајте го стандардниот раствор на водородниот јон во две Ерленмаерови колби за да се открие бојата на лавандата и запишете ги искористените отчитувања на волуменот. (Не заборавајте да прочитате откако ќе ја титрирате едната и да ја наполните за да ја титрирате другата. Примерокот за влезна вода бара околу четириесет милилитри, а за излезниот примерок околу десет милилитри)
(6) Резултати од пресметката. Количината на стандарден раствор на водороден јон *5 е волуменот. ,
10. Определување на односот на таложење тиња (SV30)
1. Мерни чекори
(1) Земете мерен цилиндар од 100 ml. ,
(2) Протресете ја добиената мостра во точката 9 од оксидацискиот канал рамномерно и истурете ја во мерниот цилиндар до горната ознака. ,
(3) 30 минути по започнувањето на тајмингот, прочитајте го читањето на вагата на интерфејсот и снимајте го. ,
11. Определување на индекс на волумен на тиња (SVI)
SVI се мери со делење на односот на таложење тиња (SV30) со концентрацијата на тиња (MLSS). Но, бидете внимателни за конвертирање на единици. Единицата на SVI е mL/g. ,
12. Определување на концентрација на тиња (MLSS)
1. Мерни чекори
(1) Протресете го извадениот примерок во точката 9 и примерокот во точката на рефлукс рамномерно. ,
(2) Земете по 100 ml од примерокот во точката 9 и примерокот на точката на рефлукс во мерниот цилиндар. (Примерокот во точка 9 може да се добие со мерење на односот на седиментација на тињата)
(3) Користете вакуумска пумпа со ротирачки лопатки за да го филтрирате примерокот во точката 9 и примерокот во точката на рефлукс во мерниот цилиндар соодветно. (Внимавајте на изборот на филтер-хартија. Филтер-хартијата што се користи е филтер-хартијата однапред измерена. Ако MLVSS треба да се измери на примерокот во точка 9 истиот ден, мора да се користи квантитативна филтер-хартија за филтрирање на примерокот во точка 9. Како и да е, треба да се користи квалитативна филтер-хартија. Покрај тоа, обрнете внимание на квантитативната филтер-хартија и на квалитативната филтер-хартија.
(4) Извадете ја филтрираната филтер-хартија од кал и ставете ја во електрична печка за сушење. Температурата на рерната за сушење се зголемува на 105°C и почнува да се суши 2 часа. ,
(5) Извадете го исушениот примерок од кал за филтер-хартија и ставете го во стаклен сукатор да се олади половина час. ,
(6) По ладењето, измерете и броете со помош на прецизна електронска вага. ,
(7) Резултати од пресметката. Концентрација на тиња (mg/L) = (отчитување на билансот – тежина на филтер-хартија) * 10000
13. Определување на испарливи органски супстанции (MLVSS)
1. Мерни чекори
(1) Откако ќе го измерите примерокот од кал од филтер-хартија во точка 9 со прецизна електронска вага, ставете го примерокот од кал од филтер-хартија во мала порцеланска садница. ,
(2) Вклучете ја отпорната печка од типот кутија, прилагодете ја температурата на 620°C и ставете ја малата порцеланска садница во отпорната печка од типот кутија околу 2 часа. ,
(3) По два часа, затворете ја отпорната печка од типот кутија. По ладењето 3 часа, отворете ја малку вратата на отпорната печка од типот кутија и повторно изладете ја околу половина час за да се осигурате дека температурата на порцеланската сад не надминува 100°C. ,
(4) Извадете го порцеланскиот сад и ставете го во стаклен сукало да се олади повторно околу половина час, измерете го на прецизна електронска вага и запишете го отчитувањето. ,
(5) Резултати од пресметката. ,
Испарливи органски материи (mg/L) = (тежина на примерок од кал од филтер-хартија + тежина на мала садница – отчитување на рамнотежа) * 10000.
Време на објавување: Мар-19-2024 година
