Вовед во DPD колориметријата

Спектрофотометријата DPD е стандарден метод за откривање слободен остаток на хлор и вкупен остаток на хлор во кинескиот национален стандард „Вокабулар за квалитет на водата и аналитички методи“ GB11898-89, заеднички развиен од Американското здружение за јавно здравје, Американското здружение за водни работи и Контрола на загадувањето на водата Федерација. Во изменетото „Стандардни методи за тестирање за вода и отпадни води“, методот DPD е развиен уште од 15-тото издание и се препорачува како стандарден метод за тестирање на хлор диоксид.
Предности на DPD методот
Може да го оддели хлор диоксидот од разни други форми на хлор (вклучувајќи слободен остаток на хлор, вкупен остаток на хлор и хлорит, итн.), што го олеснува извршувањето на колориметриските тестови. Овој метод не е толку прецизен како амперометриската титрација, но резултатите се доволни за повеќето општи цели.
принцип
Во услови на pH 6,2-6,5, ClO2 прво реагира со DPD за да формира црвено соединение, но се чини дека количината достигнува само една петтина од неговата вкупна достапна содржина на хлор (еквивалентно на намалување на ClO2 во хлоритни јони). Ако примерокот од вода се закисели во присуство на јодид, хлоритот и хлорат исто така реагираат, а кога се неутрализираат со додавање на бикарбонат, добиената боја одговара на вкупната достапна содржина на хлор на ClO2. Мешањето на слободниот хлор може да се инхибира со додавање на глицин. Основата е дека глицинот може веднаш да го претвори слободниот хлор во хлорирана аминооцетна киселина, но нема ефект врз ClO2.
Стандарден раствор на калиум јодат, 1,006 g/L: Измерете 1,003 g калиум јодат (KIO3, сушен на 120~140°C 2 часа), растворете во вода со висока чистота и префрлете се до волумен од 1000 ml.
Мерната колба се разредува до ознаката и се меша.
Стандарден раствор на калиум јодат, 10,06 mg/L: Земете 10,0 ml од основниот раствор (4.1) во волуметриска колба од 1000 ml, додадете околу 1 g калиум јодид (4,5), додадете вода за да се разреди до ознаката и измешајте. Подгответе се на денот на употреба во кафено шише. 1,00 ml од овој стандарден раствор содржи 10,06 μg KIO3, што е еквивалентно на 1,00 mg/L достапен хлор.
Фосфатен пуфер: Растворете 24 g безводен динатриум хидроген фосфат и 46 g безводен калиум дихидроген фосфат во дестилирана вода, а потоа измешајте во 100 ml дестилирана вода со 800 mg растворена EDTA динатриумова сол. Разредете со дестилирана вода до 1L, по желба додадете 20 mg жива хлорид или 2 капки толуен за да спречите појава на мувла. Со додавање на 20 mg живин хлорид може да се елиминира мешањето на трагите на јодид што може да останат при мерење на слободниот хлор. (Забелешка: жива хлоридот е токсичен, ракувајте со претпазливост и избегнувајте голтање)
N,N-диетил-p-фенилендиамин (DPD) Индикатор: Растворете 1,5 g DPD сулфат пентахидрат или 1,1 g безводен DPD сулфат во дестилирана вода без хлор која содржи 8 ml1 + 3 сулфурна киселина и 200 mg EDTA разредена сол на сол, во сол. во кафено мелено стаклено шише и чувајте го на темно место. Кога индикаторот избледува, треба да се реконституира. Редовно проверувајте ја вредноста на апсорпција на празните примероци,
Ако вредноста на апсорпција на бланкото на 515 nm надминува 0,002/cm, реконституцијата треба да се напушти.
Калиум јодид (КИ кристал)
Раствор на натриум арсенит: Растворете 5,0 g NaAsO2 во дестилирана вода и разредете до 1 литар. Забелешка: NaAsO2 е токсичен, избегнувајте голтање!
Раствор на тиоацетамид: Растворете 125 mg тиоацетамид во 100 ml дестилирана вода.
Раствор на глицин: Растворете 20 g глицин во вода без хлор и разредете до 100 ml. Да се ​​чува замрзнато. Треба да се реконституира кога ќе се појави заматеност.
Раствор на сулфурна киселина (околу 1mol/L): Растворете 5,4 ml концентриран H2SO4 во 100 ml дестилирана вода.
Раствор на натриум хидроксид (околу 2 mol/L): Измерете 8 g NaOH и растворете го во 100 ml чиста вода.
Калибрациона (работна) крива
Во серија од 50 колориметриски епрувети, додадете 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml стандарден раствор на калиум јодат, соодветно, додадете околу 1 g калиум јодид, измешајте 0 ml раствор на калиум јодид и 0 ml сулфурна киселина. стојте 2 минути, потоа додадете 0,5 ml раствор на натриум хидроксид и разредете до ознаката. Концентрациите во секое шише се соодветно еквивалентни на 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 и 2,00 mg/L достапен хлор. Додадете 2,5 ml фосфатен пуфер и 2,5 ml раствор на индикатор за DPD, добро измешајте и веднаш (во рок од 2 минути) измерете ја апсорпцијата на 515 nm со помош на кивета од 1 инчи. Нацртајте стандардна крива и пронајдете ја регресивната равенка.
Чекори за одредување
Хлор диоксид: Додадете 1 ml раствор на глицин во 50 ml примерок од вода и измешајте, потоа додадете 2,5 ml фосфатен пуфер и 2,5 ml раствор на индикатор за DPD, добро измешајте и измерете ја апсорпцијата веднаш (во рок од 2 минути) (читањето е G).
Хлор диоксид и бесплатен достапен хлор: земете уште еден примерок од 50 ml вода, додадете 2,5 ml фосфатен пуфер и 2,5 ml раствор на индикатор за DPD, добро измешајте и измерете ја апсорпцијата веднаш (во рок од 2 минути) (отчитувањето е A).
7.3. 2 минути) (Читањето е В).
Вкупен расположлив хлор вклучувајќи слободен хлор диоксид, хлорит, слободен остаток хлор и комбиниран остаток на хлор: По добивањето на отчитувањето C, додадете 0,5 ml раствор на сулфурна киселина во примерокот на водата во истото колориметриско шише и измешајте По стоењето мирно 2 минути, додадете 0,5 ml раствор на натриум хидроксид, измешајте и веднаш измерете ја апсорпцијата (отчитувањето е D).
ClO2=1,9G (пресметано како ClO2)
Бесплатен достапен хлор=AG
Комбиниран достапен хлор = CA
Вкупен расположлив хлор=D
Хлорит=D-(C+4G)
Ефекти на манган: Најважната супстанција која пречки се среќава во водата за пиење е манган оксид. По додавањето на фосфатниот пуфер (4.3), додадете 0,5~1,0 ml раствор на натриум арсенит (4.6), а потоа додадете DPD индикатор за мерење на апсорпцијата. Одземете го ова читање од читањето А за да го елиминирате
Отстранете ги пречките од манган оксид.
Влијание на температурата: Меѓу сите сегашни аналитички методи кои можат да разликуваат ClO2, слободниот хлор и комбинираниот хлор, вклучително и амперометриската титрација, континуираниот јодометриски метод итн., температурата ќе влијае на точноста на дистинкцијата. Кога температурата е повисока, комбинираниот хлор (хлорамин) ќе биде поттикнат да учествува во реакцијата однапред, што резултира со повисоки резултати на ClO2, особено слободниот хлор. Првиот метод на контрола е да се контролира температурата. На околу 20°C, можете исто така да додадете DPD во примерокот од водата и да го измешате, а потоа веднаш да додадете 0,5 ml раствор на тиоацетамид (4.7) за да го спречите комбинираниот остаток на хлор (хлорамин) од DPD. Реакција.
Влијание на колориметриското време: Од една страна, црвената боја произведена од индикаторот ClO2 и DPD е нестабилна. Колку е потемна бојата, толку побрзо избледува. Од друга страна, како што растворот на фосфатниот пуфер и индикаторот DPD се мешаат со текот на времето, тие самите ќе избледат. Произведува лажно црвена боја, а искуството покажа дека оваа нестабилност на бојата зависна од времето е главната причина за намалената прецизност на податоците. Затоа, забрзувањето на секој работен чекор додека се контролира стандардизацијата на времето што се користи во секој чекор е од клучно значење за подобрување на прецизноста. Според искуството: развојот на бојата при концентрација под 0,5 mg/L може да биде стабилен околу 10 до 20 минути, развојот на бојата во концентрација од околу 2,0 mg/L може да биде стабилен само околу 3 до 5 минути, а развојот на бојата при концентрација над 5,0 mg/L ќе биде стабилен помалку од 1 минута.
НаLH-P3CLOмоментално обезбедени од Lianhua е преносливрезидуален мерач на хлоршто е во согласност со DPD фотометрискиот метод.
Анализаторот веќе ги постави брановата должина и кривата. Треба само да додадете реагенси и да извршите колориметрија за брзо да ги добиете резултатите од резидуалниот хлор, вкупниот остаток на хлор и хлор диоксидот во водата. Исто така, поддржува напојување од батерии и напојување во затворени простории, што го прави лесен за користење без разлика дали е на отворено или во лабораторија.