Хемиската побарувачка на кислород се нарекува и хемиска побарувачка на кислород (хемиска побарувачка на кислород), наречена COD. Тоа е употребата на хемиски оксиданти (како калиум перманганат) за оксидација и разградување на оксидирачки супстанции во вода (како органска материја, нитрити, црна сол, сулфид, итн.), а потоа пресметување на потрошувачката на кислород врз основа на количината на резидуален оксиданс. Како и биохемиската побарувачка на кислород (БОД), таа е важен показател за загадувањето на водата. Единицата на COD е ppm или mg/L. Колку е помала вредноста, толку е полесно загадувањето на водата.
Редуцирачките материи во водата вклучуваат разни органски материи, нитрити, сулфиди, црна сол итн. Но, главната е органската материја. Затоа, хемиската побарувачка на кислород (COD) често се користи како индикатор за мерење на количината на органска материја во водата. Колку е поголема потребата од хемиски кислород, толку е посериозно загадувањето на водата со органска материја. Определувањето на хемиската потреба за кислород (COD) варира со определувањето на редуцирачките супстанции во примероците од вода и методот на одредување. Најчесто користени методи во моментов се методот на кисела оксидација на калиум перманганат и методот на оксидација на калиум дихромат. Методот на калиум перманганат (KMnO4) има ниска стапка на оксидација, но е релативно едноставен. Може да се користи за одредување на релативната компаративна вредност на органската содржина во примероците од вода и чистите површински и подземни води. Методот на калиум дихромат (K2Cr2O7) има висока стапка на оксидација и добра репродуктивност. Погоден е за определување на вкупната количина на органска материја во примероците на вода при мониторинг на отпадните води.
Органската материја е многу штетна за индустриските водни системи. Водата која содржи голема количина на органска материја ќе ги контаминира јонско-разменливите смоли при минување низ системот за бигор, особено анјонските заменливи смоли, што ќе го намали разменувачкиот капацитет на смолата. Органската материја може да се намали за околу 50% по претходна обработка (коагулација, разјаснување и филтрирање), но не може да се отстрани во системот за бигор, па често се внесува во котелот преку напојната вода, што ја намалува pH вредноста на котелот. вода. Понекогаш органската материја може да се внесе и во системот за пареа и да ја кондензира водата, што ќе ја намали pH вредноста и ќе предизвика корозија на системот. Високата содржина на органска материја во системот на циркулирачка вода ќе промовира микробиолошка репродукција. Затоа, без разлика дали се работи за бигор, котел или систем за циркулирачка вода, колку е помал COD, толку подобро, но не постои унифициран ограничувачки индекс. Кога COD (метод KMnO4) > 5 mg/L во системот за циркулирачка вода за ладење, квалитетот на водата почна да се влошува.
Хемиската побарувачка на кислород (COD) е мерна показател за степенот до кој водата е богата со органски материи, а исто така е и еден од важните индикатори за мерење на степенот на загаденост на водата. Со развојот на индустријализацијата и зголемувањето на населението, водните тела стануваат се повеќе и повеќе загадени, а развојот на детекција на COD постепено се подобрува.
Потеклото на откривањето COD може да се проследи уште во 1850-тите, кога проблемите со загадувањето на водата го привлекоа вниманието на луѓето. Првично, COD се користеше како индикатор за кисели пијалоци за мерење на концентрацијата на органска материја во пијалоците. Меѓутоа, бидејќи во тоа време не беше воспоставен целосен метод на мерење, имаше голема грешка во резултатите од одредувањето на COD.
Во почетокот на 20 век, со напредокот на современите методи за хемиска анализа, методот на откривање на COD постепено се подобруваше. Во 1918 година, германскиот хемичар Хасе го дефинира COD како вкупна количина на органска материја што се троши со оксидација во кисел раствор. Последователно, тој предложи нов метод за определување на COD, кој е да се користи раствор на хром диоксид со висока концентрација како оксиданс. Овој метод може ефикасно да ја оксидира органската материја во јаглерод диоксид и вода и да ја измери потрошувачката на оксиданти во растворот пред и по оксидацијата за да ја одреди вредноста на COD.
Сепак, недостатоците на овој метод постепено се појавија. Прво, подготовката и работата на реагенсите се релативно комплицирани, што ја зголемува тежината и одзема време на експериментот. Второ, растворите на хром диоксид со висока концентрација се штетни за животната средина и не се погодни за практична примена. Затоа, последователните студии постепено бараа поедноставен и попрецизен метод за определување на COD.
Во 1950-тите, холандскиот хемичар Фрис измислил нов метод за одредување COD, кој користи висококонцентрирана персулфурна киселина како оксиданс. Овој метод е едноставен за ракување и има висока точност, што значително ја подобрува ефикасноста на откривањето COD. Сепак, употребата на персулфурна киселина, исто така, има одредени безбедносни опасности, па сепак е неопходно да се обрне внимание на безбедноста на работењето.
Последователно, со брзиот развој на технологијата за инструменти, методот за одредување COD постепено постигна автоматизација и интелигенција. Во 1970-тите се појави првиот COD автоматски анализатор, кој може да реализира целосно автоматска обработка и откривање на примероци од вода. Овој инструмент не само што ја подобрува точноста и стабилноста на одредувањето на COD, туку во голема мера ја подобрува и ефикасноста на работата.
Со зголемување на еколошката свест и подобрување на регулаторните барања, методот за откривање на COD исто така континуирано се оптимизира. Во последниве години, развојот на фотоелектричната технологија, електрохемиските методи и технологијата на биосензори ја промовираа иновативноста на технологијата за откривање COD. На пример, фотоелектричната технологија може да ја одреди содржината на COD во примероците на вода со промена на фотоелектричните сигнали, со пократко време за откривање и поедноставно работење. Електрохемискиот метод користи електрохемиски сензори за мерење на вредностите на COD, што ги има предностите на висока чувствителност, брз одговор и нема потреба од реагенси. Технологијата на биосензор користи биолошки материјали за специфично откривање на органска материја, што ја подобрува точноста и специфичноста на определувањето на COD.
Методите за откривање COD поминаа низ процес на развој од традиционална хемиска анализа до модерна инструментација, фотоелектрична технологија, електрохемиски методи и технологија на биосензори во изминатите неколку децении. Со напредокот на науката и технологијата и зголемувањето на побарувачката, технологијата за детекција на COD сè уште се подобрува и иновира. Во иднина, може да се предвиди дека како што луѓето посветуваат поголемо внимание на проблемите со загадувањето на животната средина, технологијата за откривање COD ќе се развива понатаму и ќе стане побрз, попрецизен и сигурен метод за откривање на квалитетот на водата.
Во моментов, лабораториите главно ги користат следните два методи за откривање на COD.
1. Метод на одредување на COD
Стандарден метод на калиум дихромат, познат и како метод на рефлукс (Национален стандард на Народна Република Кина)
(I) Принцип
Додадете одредена количина на калиум дихромат и катализатор сребрен сулфат во примерокот од водата, загревајте и рефлуксирајте одреден временски период во силна кисела средина, дел од калиум дихроматот се намалува со оксидирачките материи во примерокот од водата, а останатиот калиум дихромат се титрира со амониум железен сулфат. Вредноста на COD се пресметува врз основа на потрошената количина на калиум дихромат.
Бидејќи овој стандард е формулиран во 1989 година, има многу недостатоци во неговото мерење со сегашниот стандард:
1. Потребно е премногу време, а секој примерок треба да се рефлуксира 2 часа;
2. Опремата за рефлукс зафаќа голем простор, што го отежнува одредувањето на серијата;
3. Цената на анализата е висока, особено за сребро сулфат;
4. За време на процесот на определување, губењето на рефлуксната вода е неверојатно;
5. Токсичните соли на жива се склони кон секундарно загадување;
6. Количината на употребените реагенси е голема, а цената на потрошниот материјал е висока;
7. Процесот на тестирање е комплициран и не е погоден за промоција.
(II) Опрема
1. 250mL целосно стакло рефлукс уред
2. Уред за греење (електрична печка)
3. Киселинска бирета од 25mL или 50mL, конусна колба, пипета, волуметриска колба итн.
(III) Реагенси
1. Стандарден раствор на калиум дихромат (c1/6K2Cr2O7=0,2500mol/L)
2. Раствор на индикатор за фероцијанат
3. Стандарден раствор на амониум железо сулфат [c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0,1mol/L] (калибрирајте пред употреба)
4. Раствор на сулфурна киселина-сребрен сулфат
Стандарден метод на калиум дихромат
(IV) Чекори за одредување
Калибрација на железо сулфат на амониум: прецизно пипетајте 10,00 мл стандарден раствор на калиум дихромат во конусна колба од 500 мл, разредете до околу 110 мл со вода, полека додадете 30 мл концентрирана сулфурна киселина и добро протресете. По ладењето, се додаваат 3 капки индикаторски раствор на фероцијанат (околу 0,15 ml) и се титрира со раствор на железо сулфат на амониум. Крајната точка е кога бојата на растворот се менува од жолта во сино-зелена до црвеникаво кафеава.
(V) Определување
Земете 20 ml примерок од вода (ако е потребно, земете помалку и додадете вода до 20 или разредете ја пред да земете), додадете 10 ml калиум дихромат, приклучете го уредот за рефлукс, а потоа додадете 30 ml сулфурна киселина и сребрен сулфат, загревајте и рефлуксирајте 2 часа. . По ладењето, исплакнете го ѕидот на цевката на кондензаторот со 90,00 mL вода и отстранете ја конусната колба. Откако растворот повторно ќе се излади, додајте 3 капки индикаторски раствор на црна киселина и титрирајте со стандарден раствор на амониум црна сулфат. Бојата на растворот се менува од жолта во сино-зелена до црвеникаво кафеава, што е крајната точка. Запишете ја количината на стандарден раствор на амониум железен сулфат. Додека го мерите примерокот од водата, земете 20,00 mL редистилирана вода и изведете празен експеримент според истите оперативни чекори. Запишете ја количината на стандарден раствор на амониум железен сулфат што се користи во титрацијата на празно.
Стандарден метод на калиум дихромат
(VI) Пресметка
CODCr(O2, mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(VII) Мерки на претпазливост
1. Максималното количество на хлорид јон комплексен со 0,4 g жива сулфат може да достигне 40 mg. Ако се земе примерок од 20,00 mL вода, максималната концентрација на хлорид јони од 2000 mg/L може да се комплекси. Ако концентрацијата на хлоридните јони е мала, може да се додаде мала количина жива сулфат за да се задржи живин сулфат: хлоридни јони = 10:1 (W/W). Ако се таложи мала количина живин хлорид, тоа не влијае на определувањето.
2. Опсегот на COD определен со овој метод е 50-500mg/L. За примероци од вода со хемиска побарувачка на кислород помала од 50 mg/L, наместо тоа треба да се користи стандарден раствор на калиум дихромат од 0,0250 mol/L. Треба да се користи 0,01 mol/L стандарден раствор на амониум железен сулфат за назад титрација. За примероци од вода со COD поголема од 500 mg/L, разредете ги пред одредување.
3. Откако примерокот од водата ќе се загрее и рефлуксира, преостанатата количина на калиум дихромат во растворот треба да биде 1/5-4/5 од додадената количина.
4. Кога се користи стандарден раствор на калиум водород фталат за да се провери квалитетот и технологијата на работа на реагенсот, бидејќи теоретскиот CODCr на секој грам калиум хидроген фталат е 1,176 g, 0,4251 g калиум водород фталат (HOOCC6H4) е растворен во вода. префрлен во волуметриска колба од 1000 mL и разреден до ознаката со редистилирана вода за да се направи стандарден раствор од 500 mg/L CODcr. Подгответе го свеж кога го користите.
5. Резултатот од одредувањето CODCr треба да задржи четири значајни цифри.
6. За време на секој експеримент, стандардниот раствор за титрација на амониум железен сулфат треба да се калибрира, а на промената на концентрацијата треба да се посвети посебно внимание кога температурата во просторијата е висока. (Можете и да додадете 10,0 ml стандарден раствор на калиум дихромат во празно место по титрација и да се титрира со амониум железен сулфат до крајната точка.)
7. Примерокот од водата треба да се чува свеж и да се мери што е можно поскоро.
Предности:
Висока точност: Титрацијата на рефлукс е класичен метод за одредување COD. По долг период на развој и верификација, неговата точност е широко препознаена. Може попрецизно да ја одрази вистинската содржина на органска материја во водата.
Широка примена: Овој метод е погоден за различни видови примероци на вода, вклучително и органска отпадна вода со висока концентрација и ниска концентрација.
Спецификации за работа: Постојат детални работни стандарди и процеси, кои се погодни за операторите да ги совладаат и имплементираат.
Недостатоци:
Одзема време: Титрацијата на рефлукс обично трае неколку часа за да се заврши определувањето на примерокот, што очигледно не е погодно за ситуацијата кога резултатите треба брзо да се добијат.
Висока потрошувачка на реагенси: Овој метод бара употреба на повеќе хемиски реагенси, што не само што е скапо, туку и до одреден степен ја загадува животната средина.
Комплексна работа: Операторот треба да има одредени хемиски знаења и експериментални вештини, во спротивно тоа може да влијае на точноста на резултатите од определувањето.
2. Спектрофотометрија за брзо варење
(I) Принцип
Примерокот се додава со позната количина раствор на калиум дихромат, во јака средина на сулфурна киселина, со сребро сулфат како катализатор, а по високотемпературно варење, вредноста на COD се одредува со фотометриска опрема. Бидејќи овој метод има кратко време на одредување, мало секундарно загадување, мал волумен на реагенс и ниска цена, повеќето лаборатории моментално го користат овој метод. Сепак, овој метод има висока цена на инструментот и ниска употреба, што е погодно за долгорочна употреба на единиците за COD.
(II) Опрема
Странската опрема е развиена порано, но цената е многу висока, а времето на определување е долго. Цената на реагенсот е генерално недостапна за корисниците, а прецизноста не е многу висока, бидејќи стандардите за мониторинг на странските инструменти се различни од оние на мојата земја, главно затоа што нивото на третман на вода и системот за управување на странските земји се различни од моите земја; методот на спектрофотометрија за брзо варење главно се заснова на вообичаените методи на домашните инструменти. Каталитичкото брзо определување на методот COD е стандард за формулација на овој метод. Беше измислен уште во раните 1980-ти. По повеќе од 30 години примена, тој стана стандард на индустријата за заштита на животната средина. Домашниот инструмент 5B е широко користен во научните истражувања и официјалниот мониторинг. Домашните инструменти се широко користени поради нивните ценовни предности и навремената услуга по продажбата.
(III) Чекори за одредување
Земете примерок од 2,5 ml—–додадете реагенс——варете 10 минути——ладете 2 минути——истурете во колориметрискиот сад——екранот на опремата директно ја прикажува концентрацијата на COD на примерокот.
(IV) Мерки на претпазливост
1. Примероците на вода со висок хлор треба да користат реагенс со висок хлор.
2. Отпадната течност е околу 10ml, но е многу кисела и треба да се собере и преработи.
3. Проверете дали површината на киветата што пренесува светлина е чиста.
Предности:
Брза брзина: Брзата метода обично трае само неколку минути до повеќе од десет минути за да се заврши определувањето на примерокот, што е многу погодно за ситуации каде што резултатите треба брзо да се добијат.
Помала потрошувачка на реагенс: Во споредба со методот на титрација со рефлукс, брзиот метод користи помалку хемиски реагенси, има помали трошоци и има помало влијание врз животната средина.
Лесно ракување: Работните чекори на брзиот метод се релативно едноставни и операторот не треба да има превисоки хемиски знаења и експериментални вештини.
Недостатоци:
Малку помала точност: Бидејќи брзиот метод обично користи некои поедноставени хемиски реакции и методи на мерење, неговата точност може да биде малку помала од методот на титрација со рефлукс.
Ограничен опсег на примена: Брзиот метод е главно погоден за определување на органски отпадни води со ниска концентрација. За отпадни води со висока концентрација, резултатите од нејзиното определување може да бидат многу засегнати.
Погодени од фактори на пречки: Брзиот метод може да предизвика големи грешки во некои посебни случаи, како на пример кога има одредени супстанци кои пречат во примерокот од водата.
Накратко, методот на титрација со рефлукс и брзиот метод имаат свои предности и недостатоци. Кој метод да се избере зависи од специфичното сценарио и потребите на апликацијата. Кога е потребна висока прецизност и широка применливост, може да се избере титрација на рефлукс; кога се потребни брзи резултати или се обработуваат голем број примероци на вода, брзиот метод е добар избор.
Lianhua, како производител на инструменти за тестирање на квалитетот на водата веќе 42 години, има развиено 20-минутноСпектрофотометрија за брзо варење CODметод. По голем број експериментални споредби, тој успеа да постигне грешка помала од 5%, а ги има предностите на едноставна работа, брзи резултати, ниска цена и кратко време.
Време на објавување: Јуни-07-2024 година
